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１ 有機(jī)硅浸漬漆的制備與固化

       按照漆基組成，有機(jī) 硅浸漬 漆 基 本 結(jié) 構(gòu) 單 元 分 為４種，即 Ｍ（Ｒ３ＳｉＯ０．５）、Ｄ（Ｒ２ＳｉＯ）、Ｔ（ＲＳｉ１．５）和 Ｑ（ＳｉＯ２）單元，其中三官能鏈節(jié)的 Ｔ 單元或四官能鏈節(jié)的 Ｑ 單 元 是 必 備 結(jié) 構(gòu)單元，有 機(jī) 基 團(tuán) 可 為 甲 基（Ｍｅ）、乙基（Ｅｔ）、丙基（Ｐｒ）、乙烯基（Ｖｉ）、苯基（Ｐｈ）等［５］，必備單元和其他單元配比不同可形成各種性質(zhì)的硅樹脂．

有機(jī)硅浸漬漆制備過程中，有機(jī)基團(tuán)與硅原子數(shù)目的比值以及苯基基團(tuán)與有機(jī)基團(tuán)數(shù)目的比值，以及水解溫度、水解時間、縮聚時間、減壓真空度等工藝參數(shù)是硅樹脂性能的關(guān)鍵影響因素．董曉娜等［６］采用共水解、縮聚的方法合成了性能優(yōu)異的無溶劑加成型有機(jī)硅耐高溫樹脂，通過自制的活性稀釋劑乙烯基硅油調(diào)節(jié)固含量，優(yōu)化了工藝條件，生產(chǎn)工藝溫和，且體系不含溶劑，達(dá)到了國內(nèi)水平．蔣大偉［７］系統(tǒng)研究了乙烯基和含氫硅樹脂的制備工藝，通過調(diào)整合成過程中水解溫度和水含量，發(fā)現(xiàn)當(dāng)水解溫度為１０℃，含氯單體與水摩爾比為１∶６時，有機(jī)硅浸漬漆樹脂綜合性能優(yōu)異，數(shù)均分子量控制在２６７０ 左右，當(dāng) Ｓｉ－Ｖｉ與Ｓｉ－Ｈ 質(zhì)量比為２．２∶１時，配制的有機(jī)硅浸漬漆具有耐熱性高、揮發(fā)份低、防潮性能好、機(jī)械強(qiáng)度高、介質(zhì)損耗低、工藝應(yīng)用性好等特點，屬于優(yōu)良絕緣結(jié)構(gòu)．

有機(jī)硅浸漬漆按交聯(lián)固化方式不同，可分為縮合型和加成型．縮合型有機(jī)硅浸漬漆是將含有 Ｓｉ－ＯＨ、Ｓｉ－ＯＲ 等基團(tuán)的硅樹脂預(yù)聚物，在催化劑作用或加熱下進(jìn)一步縮合交聯(lián)成固體產(chǎn)物．加成型有機(jī)硅浸漬漆是通過含Ｓｉ－Ｖｉ鍵的聚硅氧烷與含Ｓｉ－Ｈ 鍵的硅氧烷，在催化劑作用下發(fā)生氫硅化加成反應(yīng)而交聯(lián)．與縮合型相比，加成型具有卓越的阻燃、防水、熱氧化穩(wěn)定性和絕緣性能，還具有不含溶劑、固化時無低分子物揮發(fā)等優(yōu)點，可用于電氣設(shè)備的浸漬絕緣處理［８］．此外，在應(yīng)用工藝上加成型有機(jī)硅浸漬漆還具有浸漬應(yīng)用工藝和后處理工序簡便、容易實現(xiàn)自動化、可節(jié)約能耗和勞動力等優(yōu)勢，能滿足目前電機(jī)制造過程中普遍采用的真空浸漬（ＶＰＩ）絕緣處理工藝的要，并得到無氣隙整體性能優(yōu)良的絕緣結(jié)構(gòu)［９－１２］，無溶劑有機(jī)硅浸漬漆成為絕緣漆未來的發(fā)展方向［１３］．催化劑是加成型有機(jī)硅浸漬漆的重要組份．

催化劑的選擇非常重要，金屬鉑的配位化合物活性高，在較低的溫度下就能引發(fā)加成固化反應(yīng)，廣泛用作加成型硅樹脂的交聯(lián)劑［１４］．衷敬和等［１５］介紹了用于無溶劑有機(jī)硅浸漬漆硅氫加成反應(yīng)的鉑催化劑的制備方法，討論了帶抑制效果的鉑配合物催化劑的組成、催化機(jī)理及催化活性，發(fā)現(xiàn)催化劑活性太高會使浸漬漆貯存時間縮短，若采用絡(luò)合劑制備絡(luò)合型鉑催化劑，由于它具有較低的催化活性，可很好地解決浸漬漆的貯存穩(wěn)定性問題．

        李鴻巖等［１６］對有機(jī)硅無溶劑浸漬漆的固化動力學(xué)進(jìn)行了研究，采用差示掃描量熱法（ＤＳＣ）對無溶劑有機(jī)硅浸漬漆分別在不同升溫速率下的固化過程進(jìn)行動態(tài)掃描．通過 Ｔ－β外推法確定了該浸漬漆的固化工藝參數(shù)，根據(jù) Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ－Ｏｚａｗａ方法 求 得 固 化 反 應(yīng)的活化能為１６．６８４ｋＪ／ｍｏｌ，碰撞因子為５．９５１×１０３，通過 Ｃｒａｎｅ方程求得 固 化 反 應(yīng) 級 數(shù) 為１．１２７，為調(diào)整和改進(jìn)有機(jī)硅浸漬漆的固化工藝提供了理論指導(dǎo)．

２ 有機(jī)硅浸漬漆的改性

有機(jī)硅浸漬漆的優(yōu)點是耐熱等級高，但存在室溫粘度大、需高溫浸漬、粘附力差、機(jī)械強(qiáng)度低等缺點，可采用醇酸、環(huán)氧、聚酯等進(jìn)行改性，提高有機(jī)硅浸漬漆的性能．

       醇酸樹脂改性有機(jī)硅樹脂，可調(diào)節(jié)涂膜的電氣強(qiáng)度、硬度和絕緣等綜合性能．賀楠男等［１９］先制備桐油醇酸樹脂，然后對硅樹脂進(jìn)行改性，制備了自交聯(lián)型桐油醇酸樹脂改性硅樹脂絕緣漆．涂膜耐溫 性 能 優(yōu)良，電氣強(qiáng)度達(dá)到１３０ＭＶ／ｍ，水接觸角大于１２０°，硬度達(dá)到５Ｈ，并可實現(xiàn)絕緣漆綜合性能的調(diào)控．同時，醇酸樹脂改性有機(jī)硅樹脂有助于提高有機(jī)硅絕緣漆其它性能．張淑玲等［２０－２１］將Ｃ０１－７醇酸清漆摻入 Ｗ３０－１１有機(jī)硅烘干絕緣漆中得到改性醇酸有機(jī)硅清漆，可在室溫下固化，具有良好的附著力、柔韌性及沖擊強(qiáng)度，還具有良好的耐熱、耐老化及耐介質(zhì)浸漬性能．同時，以醇酸改性有機(jī)硅清漆制備了相應(yīng)的鋁粉漆．測試結(jié)果表明，醇酸改性有機(jī)硅清漆和鋁粉漆室溫下都能固化，漆膜表面平整、光亮，機(jī)械性能、耐腐蝕性能良好，耐熱性能優(yōu)于醇酸漆，但成本比有機(jī)硅漆低．

不飽和聚酯具有一定的耐候性和絕緣性，且應(yīng)用工藝成熟，常用于改性硅樹脂，聚酯改性有機(jī)硅樹脂結(jié)合了兩者的優(yōu)點受到青睞，在絕緣浸漬漆中得到了廣泛應(yīng)用．張建華等［２２］先使有機(jī)硅預(yù)聚體上的乙氧基發(fā)生水解，然后與不飽和聚酯鏈段上羥基發(fā)生縮合反應(yīng)，制備了不飽和聚酯改性有機(jī)硅樹脂，其涂膜具有良好的熱穩(wěn)定性，表觀分解溫度達(dá)到３２０ ℃．同時，以聚酯改性有機(jī)硅樹脂為基體制備了性能優(yōu)良的 Ｈ級無溶劑浸漬漆，浸漬漆各性能均達(dá)到預(yù)期技術(shù)指標(biāo)［２３］．

       除醇酸樹脂、不飽和聚酯改性有機(jī)硅樹脂外，環(huán)氧樹脂是有機(jī)硅樹脂改性研究領(lǐng)域中較為重要的一類，它通過引入環(huán)氧基、羥基等ji性基團(tuán)，可提高樹脂的力學(xué)性能和粘接性能，還可降低有機(jī)硅樹脂的固化溫度［２４］．孟季茹等［２５］采用 Ｅ－４４環(huán)氧樹脂對有機(jī)硅樹脂進(jìn)行改性，測試結(jié)果分析表明，環(huán)氧樹脂改性后的有機(jī)硅樹脂粘接力、耐水性比改性前均有提高．廖昔虬等［２６］在有機(jī)錫催化劑作用下，采用 Ｅ－２０環(huán)氧樹脂改性含鈦的有機(jī)硅樹脂制得了系列環(huán)氧樹脂改性有機(jī)硅樹脂，并研究了樹脂的固化活性、耐熱性和附著力．環(huán)氧樹脂改性后的有機(jī)硅樹脂，在１００℃下固化時間可縮短至１０ｍｉｎ以內(nèi)，固化涂膜附著力達(dá)到１級，固化膜在５００ ℃高溫下烘烤３ｈ，涂層無裂紋和脫落現(xiàn)象發(fā)生．

       除采用醇酸、環(huán)氧、聚酯等有機(jī)樹脂對有機(jī)硅樹脂改性外，引入一些無機(jī)材料到有機(jī)硅絕緣浸漬漆中，可以提高浸漬漆的性能．陳立亞等［２７］以甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（ＫＨ－５７０）改性的納米 Ａｌ２Ｏ３ 為填料加入有機(jī)硅樹脂中制備導(dǎo)熱浸漬漆，研究結(jié)果表明，ＫＨ－５７０改性 Ａｌ２Ｏ３ 納米粉體的加入改善了浸漬漆的導(dǎo)熱性能、沖擊強(qiáng)度等性能．同時發(fā)現(xiàn)填料的尺寸對浸漬漆的性能有較大影響，納米 Ａｌ２Ｏ３ 填充的浸漬漆性能優(yōu)于亞微米粉體填充的浸漬漆．付繼芳等［２８］等將 Ａｌ２Ｏ３ 表面用超支化聚二羥甲基丙酸酯（ＨＭ－ＰＡ）進(jìn)行功能化并作為填料，以絕緣浸漬漆為基體制備了導(dǎo)熱絕緣浸漬漆，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，超支化聚酯接枝改性的 Ａｌ２Ｏ３ 可提高絕緣浸漬漆的導(dǎo)熱性、力學(xué)性能和體積電阻率，浸漬漆納米復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)隨著超支化接枝改性 Ａｌ２Ｏ３ 填充量的增加呈先增加后減小的趨勢．

３ 有機(jī)硅浸漬漆發(fā)展現(xiàn)狀

       國外自２０世紀(jì)６０年代起陸續(xù)報導(dǎo)了以有機(jī)硅樹脂為基體的 Ｈ 級耐熱性無溶劑浸漬漆，產(chǎn)品牌號主要包括美國碳化物公司的 Ｖ－２２６３和 ＸＲ－６５，Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ公司的 ＤＣＲ－７５０１和 ＤＣＲ－７５２１等，以及前蘇聯(lián)的 Ｋ－６７和 Ｋ－６７４等．隨著浸漬漆的發(fā)展，國外對 Ｆ、Ｈ、Ｃ 級有機(jī)硅浸漬漆的要求量迅速增長，目前，Ｆ、Ｈ 級以上浸漬漆需求量已占浸漬漆總量的５０％以上．這些產(chǎn)品主要包括美國 ＤｏｗＣｏｒｎｉｎｇ公司的９９４、９９６、９９７、通用公司的ＳＲ１７Ｍ、德國 Ｗａｃｋｅｒ公司的 Ｈ６２Ａ／Ｂ、Ｈ６２Ｃ、瑞士 Ｖｏｎｒｏｌｌ－Ｉｓｏｌａ公司的３５５１樹脂和俄羅斯的 ＫＯ－０８樹脂等．近幾年來，隨著人們環(huán)境意識的不斷增強(qiáng)和法規(guī)的不斷完善，水溶性浸漬漆的研究得到了人們的重視，水溶性浸漬漆開發(fā)取得了實質(zhì)性進(jìn)展，市場上已開始出現(xiàn)水溶性浸漬漆，牌號主要包括 ＡＱＵＡＮＥＬ－６００、７００、ＩＳＯＰＯＸＹ８００和 ＤＶＢ２７１３、２７１５等［３］，這類水溶性浸漬漆逐漸成為未來的一個發(fā)展方向．

        國內(nèi)有機(jī)硅浸漬漆的研究起步較晚，自國外有機(jī)硅浸漬漆在絕緣行業(yè)的應(yīng)用技術(shù)傳入國內(nèi)后，一些研究機(jī)構(gòu)才開始進(jìn)行這方面的研究，產(chǎn)品主要以低檔的溶劑型浸漬漆為主，包括國產(chǎn)的 Ｗ３１－４、晨光化工研究院的１０５３和金陵涂料的 ＷＢＡ．除研究有機(jī)硅浸漬漆產(chǎn)品之外，研究人員對浸漬技術(shù)也進(jìn)行了研究．其中，ＶＰＩ浸漬技術(shù)作為的處理技術(shù)在國外得到了廣泛的應(yīng)用，但我國 ＶＰＩ技術(shù)進(jìn)展非常緩慢．研究人員推出了一些產(chǎn)品［２９－３０］，但有機(jī)硅浸漬漆產(chǎn)品質(zhì)量和檔次比較低，僅適用于中小型電機(jī)，不能滿足高壓大電機(jī)使用要求，滿足高壓大電機(jī)需求的耐高溫有機(jī)硅浸漬漆將是未來重點研究的一個方向［３１］．水溶性浸漬漆方面，目前國內(nèi)研究特別是批量生產(chǎn)方面還沒有，僅有青島 ＡＭＥＲＳＯＮ 等廠家開展了此類浸漬漆的研究和生產(chǎn)．

        有機(jī)硅浸漬漆應(yīng)用方面，Ｈ 級浸漬漆具有優(yōu)異的耐熱性、電氣絕緣性能和力學(xué)性能，進(jìn)行 Ｈ 級和 Ｃ級浸漬漆的研究開發(fā)和工藝 應(yīng) 用，是 絕 緣 浸 漬 漆 研 究 的 重 點［３２］．目 前 國 內(nèi) Ｈ 級 以 上 絕 緣 浸 漬 劑 品 種 有限，僅有少量機(jī)構(gòu)對 Ｆ、Ｈ 級以上的絕緣浸漬漆進(jìn)行了探索和研究．衷敬和等［３３］在鉑催化劑作用下，將乙烯基和硅氫基團(tuán)的聚甲基苯基硅氧烷發(fā)生加成反應(yīng)，制備了 Ｃ 級無溶劑的有機(jī)硅浸漬漆．周光紅等［３４］以甲基苯基硅烷單體和特種硅烷單體制備的有機(jī)硅氧烷預(yù)聚物合成了一種 Ｃ 級有機(jī)硅浸漬樹脂（ＴＪ１１７３）測試結(jié)果表明，國產(chǎn)浸漬漆 ＴＪ１１７３性能基本達(dá)到德國瓦克公司 Ｈ６２Ｃ 漆的同等水平．

４ 有機(jī)硅浸漬漆發(fā)展趨勢

      隨著有機(jī)硅浸漬漆應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展，對浸漬漆的粘接強(qiáng)度、耐熱性能、電氣絕緣和其它性能提出了要求，絕緣浸漬漆將朝以下方向發(fā)展：
（１）高導(dǎo)熱型．發(fā)展高導(dǎo)熱型有機(jī)硅浸漬漆，有助于提高發(fā)電機(jī)的容量和工作效率．
（２）耐熱、耐高壓型．發(fā)展耐熱性和耐高壓性的浸漬漆，有利于解決大容量、高電壓電機(jī)電器發(fā)熱增大產(chǎn)生的問題．
（３）節(jié)能環(huán).保型．隨著人們對節(jié)能減排和環(huán).保意識的增強(qiáng)，發(fā)展固化揮發(fā)份低、固化時間短、能常溫固化的無溶劑浸漬漆也是發(fā)展的一個趨勢．